固体中氢分析原理

氢是地表分布的元素之一，一般情况下，进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象，就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化：氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度，塑性明显降低，诱发裂纹萌生，导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生，白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域，沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂，造成事故。因此，分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法（GB/T 223.82-2007），该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融，其中氢被还原释放出来，由惰性载气送入热导池中，氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化，从而输出电压信号，软件积分并计算样品中氢的质量分数。

ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作

一. 样品准备

根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理，消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素，一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净，然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍，若有污渍，可用酒精擦试，若有锈迹，可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。

二. 仪器开机

1 开副机箱电源，仪器预热至少2小时，没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。

2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。

3 按下副箱“节流阀”开关。

4 打开动力气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打开载气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下仪器截止阀（截止阀可保持常开状态）

7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。

8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。

9 打开循环水。

三 分析测试

1 启动计算机，进入分析软件界面。

2 检查分析软件主界面上“净化炉温”（450℃~600℃）、“转化炉温”（450℃~600℃）、“冷却水温”（4℃~30℃）是否在正常范围内。

3 仪器稳定15分钟。

4 空烧坩埚几次，让系统整体预热，降低系统空白。

5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行实际样品分析。

6 点击“开关炉”按钮，打开脉冲炉，用电极刷清扫上下炉头，用干净绸布擦拭炉头，并用洗耳球吹扫炉膛，换新坩埚，再次点击“开关炉”按钮，关闭脉冲炉。

7 输入样品名称，将样品放入天平称重，点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中，点击“加样”按钮，等待系统完成加样动作。

8 点击“开始”按钮，程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤，显示分析结果，进行过程中若出现问题，可点击“停止”按钮放弃分析。

9 根据需要统计或打印分析数据。

10 重复6~9步进行下一次分析。。

四， 仪器关机

氧氮氢分析仪用的助熔剂、氧化剂、吸收剂、浴料分别是什么？

助熔剂：在进行固体无机材料中气体分析时，起到降低试料熔点，减少干扰，优化气体提取效果作用的试剂。例如：镍篮、锡片、镍箔、镍囊、锡囊等，扩散氢分析仪价格，分析不同的样品我们可以选取不同的助熔剂。

氧化剂：氧化剂是氧化还原反应里得到电子或有电子对偏向的物质，也即由高变到低的价格的物质。氧化剂从还原剂处得到电子自身被还原变成还原产物。

吸收剂：吸收是指某气体通过一定量的试剂（气体或固体）后，溶解或吸收于该试剂中，有的与该试剂发生化学反应生成新的物质存在于试剂中。该试剂被称为吸收剂。吸收剂的作用在于去除杂质气体、防止检测后废气排空。

浴料：预先放置于坩埚中打底的助熔剂，可以是单元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔点金属试样与浴料组成的熔体形成低熔点合金，以降低提取气体的温度；另外还可增加熔体的流动性，使样品中的气体元素可同石墨碳充分接触，降低活性金属蒸汽分压，防止固态碳化物形成，减少形成金属蒸发膜对气体的吸附损失；还可提高被提取气体元素在熔池中的活度。

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