ICP光谱仪
目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的新技术水准,它以CID或CCD(SCD)半导体器件为检测器;中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统,能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展,目前已成为ICP光谱仪的主流。
Plasma 2000型ICP-OES测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌
钢研纳克
随着城市污水处理量的增加,处理过程中产生的污泥总量也在不断上升。污泥中除了含有丰富的有机物,还含有很多难以降解的金属元素,如果处理不当会造成更为严重的二次污染。因此对污泥中金属元素含量的监测尤为重要。本文采用微波消解的前处理方法,使用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌6种元素测量方法,加标回收率在93.4% - 106.6%之间,方法可靠,适用于污泥中金属元素的测定。
实验过程
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仪器特点
观测方式:径向观测
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,ICP等离子体发射光谱仪价格,宽动态范围
光源:固态射频发生器,小体积
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仪器参数
表1 Plasma 2000工作条件
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实验方法
称取一定量污泥样品,加入一定比例的混酸,使用微波消解仪消解。待样品冷却后取出,定容至100mL容量瓶待测。
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分析谱线
表2 Plasma 2000谱线选择(nm)
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标准曲线
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL)配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
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测定结果
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率93.4%-106.6%为之间,满足定量要求。
表4 实际样品分析结果(%)
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水处理厂中污泥中重金属元素,加标回收率介于93.4%-106.6%之间,适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的检测。
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