制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法(双室法)、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等,其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法,凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点,近年来备受关注。其他合成方法,各有其优点和不足之处,合成对象亦不尽相同,很少采用。
化学氧化法:化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法,此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合,控制一定的温度,不断搅拌,经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多,一般采用的氧化剂是固体氧化剂,也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现,制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主,近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法:电化学法是在恒定电流下,以插入物的水溶液为电解液,将石墨与金属材料(不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等)构成复合阳极,在电解液中插入金属材料做阴极,构成闭合回路;或是将石墨悬浮在电解液中,在电解液中同时插入阴、阳极板,通过对两个电极通电的方法,进行阳极氧化。近年来,电化学法凭借众多性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
低起始膨胀温度、低温可膨胀石墨
此类膨胀石墨开始膨胀的温度为80-150℃,600℃时膨胀容积达250ml/g。制备满足这一条件的可膨胀石墨难点在于:(1)选择合适的插层剂;(2)烘干条件的控制和掌握;(3)水分的测定; (4)环保问题的解决。目前,低温可膨胀石墨的制备还未见报道。
小颗粒可膨胀石墨
小颗粒可膨胀石墨主要指300目的可膨胀石墨,其膨胀容积为100ml/g,该产品主要用于阻燃涂料,其需求量很大。
为了提高石墨产品在高温下的抗l氧化性而开发的高温抗l氧化膨胀石墨也是目前研究的热点。以磷酸盐为主的浸渍剂制作无硫抗l氧化性膨胀石墨,即使在650的富氧状态下也能保持较高的抗l氧化能力。玻璃莱等首先以天然鳞片石墨、硝l酸、高锰l酸钾和过氧l化氢为原料,可膨胀石墨厂家,制备了无硫低灰粉膨胀石墨。以磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这三种溶液的混合液为抗l氧化剂,作为二次浸渍插入层,制备了无硫高抗l氧化性膨胀石墨,可膨胀至280ML G-1。
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