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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 K 值随浓度而变化。
当 K<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 K>1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 K=1时,CAS NO 86-73-7芴大量供应,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8'C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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