直读光谱仪
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,金属光谱检测仪厂家,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
直读光谱仪有哪些种类?
直读光谱仪可以有不同的划分方法。
根据光栅所处的环境不同,可分为真空型和非真空型直读光谱仪,其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪(无法测定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性气体型直读光谱仪(可以测定真空紫外元素);
根据仪器的结构不同,又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪,其中前者多采用光电倍增管作为检测器,后者多采用阵列检测器(如CCD)。
随着CCD技术的不断发展,直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小,占用空间小且易于维护;全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱,满足多基体分析要求,谱线选择灵活,可以有效扣除光谱干扰,分析,而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱,很难做到这一点。
直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
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