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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,CAS NO 82911-69-1多少钱,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
在熔体结晶过程中,晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快,气流搅拌强度越大,形成晶体颗粒尺寸越小,反之则越大。因此,为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体,必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。
本实验正是充分考虑上述特点,选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌,以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。
通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好,因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌,使熔液径向混合加强,熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄,提高了分离效果。
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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
将溶解过程分为两个吸热过程和一个放热过程。
1、溶质是固体或液体时,溶质分子与其相邻的分子是相互作用着的。溶解时,这些分子被分割成分子或离子等粒子,这个吸热过程的能量称为晶格能、升华热、或气化热,当溶质分子是非极性时,它是的。这一能量通常是按分子间力增大而增加,非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质。
2、溶质质点被相互分开后,就进入溶剂中。由于溶剂分子间也有相互作用,因而在溶剂中为了接纳溶质分子也需要能量(吸热)。这个过程破坏了远距离分子间的相互作用,也破坏了溶剂中的短程结构。这个过程所需的能量依溶剂分子间相互作用的增强而增大,非极性溶剂<极性溶剂<有氢键的溶剂。与此同时,当溶质分子的体积变大时,容纳溶质的空间增大,必将破坏更多的溶剂分子间的键,故所需能量也增大。
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