脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

软磁性金属和合金材料用途广泛， 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。

纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下， 氧在材料中是一种有害元素。 因此， 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、

库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷，采用定氧仪O-3000， 选用工具钢标样绘制氧校准曲线， 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。

应用氧氮分析仪器，采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量， 使用较佳条件， 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% ， 回收率在 95% ~ 105% 之间， 结果精密度和准确度令人满意。

氧氮氢分析仪需要用到哪些气体？

载气：高纯氦气、高纯氮气或者高纯氩气(99.999%)，不同类型的仪器，不同类型的样品所选用的载气不同。

动力气（脉冲加热炉打开及关闭系统）--压缩空气或者普通氮气。

红外测氢和热导测氢有什么区别？

红外测氢和热导测氢都可以准确检测出样品中氢元素的含量，依据红外测氢和热导测氢我们制造出不同类型的仪器。

红外测氢是将样品中的氢通过加热炉提取出来后，再通过氧化剂氧化成气态H2O，然后进入红外检测器检测H2O的含量，进而通过软件计算出样品中氢的含量；热导测氢是将样品中的氢通过加热炉提取出来后，进入热导检测器检测H2的含量，进而通过软件计算出样品中氢的含量。

红外测氢和热导测氢分析样品中氢元素的含量范围不同，热导测氢类的仪器测定氢元素的含量范围更宽，而红外测氢类的仪器测定氢元素的含量范围很窄，特别是高氢样品无法检测。

红外测氢类的仪器可以实现氧氮氢三元素联合测定，热导测氢类的仪器测氧氮氢三种元素的含量则需要两次进样，不能联测。

氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，试样应车制成ф4~5mm，价格，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，对块状试样，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，一般要用镍箔或锡囊包裹。

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