地嗪酸作为合成地嗪钠的关键中间体,在现有技术中,市场上销售的地嗪酸产品的纯度不够高,对其下游产品地嗪钠的纯度有一定的影响,无法满足生产地嗪钠厂家的需求,因此,有必要针对其提纯方法进行进一步的研究。
目前,高纯度菌素类原料药地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:
(1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;
(3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。
(4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。
然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做试剂时分装困难;且乙醇残留大等缺点。该工艺仍需进一步改进。
单锥真空干燥机 主要结构
单锥真空干燥机由电机、减速机、机架、机械密封、金属烧结网过滤器、空心双螺带搅拌器、带夹套加热的锥型筒体和卸料阀等部件组成。
1、传动和密封部分:由电动机、减速机、机架和机械密封组成。
① 电动机:采用变频调速电机,运转过程中可根据需要调整转速。
② 减速机:FAF系列斜齿轮减速机,运行平稳可靠、噪音低,使用寿命长。
③ 机架:自行设计,制造精度高。内设二副滚子轴承,可调整搅拌器高度和径向摆动。
④ 机械密封:单端面卫生型带接料冲洗腔,密封性好。
2、搅拌器:空心搅拌轴用支撑杆分别与空心螺带连接,与空心螺带连接的上下端用空心支撑杆形成可通过热媒的回路。为了保证物料不粘结于筒壁,螺带与筒壁的间隙很小。
3、罐体:该部分由上封头、圆锥筒体、真空过滤器、出料阀等组成。
① 上封头:承载传动部分及搅拌器;内表面接管口均圆弧过渡。所有与物料接触的材质均为316L。工艺管口如下:DN400卫生型人孔、压力表、防爆视灯、视镜口、进料口、清洗口、真空口等。
② 带加热夹套的下锥体:内表面光滑、无死角,可以使物料得到充分干燥。出料时借助搅拌器的旋转,使出料迅速、干净。
③ 过滤器:采用金属烧结网,过滤精度高,过滤面积大。并且在真空出口设置排气口,在排气时对过滤器进行压缩空气反吹再生。
设置有多层孔板及过滤介质叠合而成过滤装置,内部设置有搅拌轴和变角度变导程螺旋搅拌装置,双氟磺酰亚胺锂过滤洗涤干燥三合一,在过滤时对物料进行搅拌、提升和刮料操作,在卸料时自动推出滤饼。本机可进行真空过滤或加压过滤。在过滤过程中,机内不断把滤网上的滤饼刮下,使物料在薄层滤饼条件下进行过滤,过滤速率很高。
在染料、颜料及其它危险化学品生产过程的后处理工序中,常有过滤、洗涤、干燥等单元操作,这些单元操作通常由离心过滤机、洗涤槽以及干燥机等单元设备单独运作,设备间通过管道或采用其它方式输送物料。
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