PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,ICPMS质谱仪厂家,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。
样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,江西ICPMS质谱仪,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,ICPMS质谱仪厂家,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上, 随着应用的深入和被分析样品的复杂化,ICPMS质谱仪厂家,90年代ICP-MS在一方面被用来完成极为困难的分析任务,其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计,甚至整个仪器都需改装,而在另一方面,作为快速、简便、有力的分析工具,ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中,每天可测量数百个样品,提供大量的数据。
就仪器本身而言,以扇形磁铁代替四极杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化,这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势,尤其是对同位 素比值精密分析来说这是极为必要的。多种仪器的一体化,如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体,FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换,仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越强大,整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中,进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一,尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合,但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术,并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能,这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视,色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
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