将硫、、一氯化硫、或等加入到无水中，六氟化硫密度，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反应制备六氟化硫。还可以金属氧化物为催化剂于300℃下用空气氧化，或者在500～2000℃使氟化硫热解。2、以长约300mm直径25mm的镍管为反应器，将盛有硫粉的镍舟置于其中，反应管与一石英阱连接，石英阱以液态氧冷却。装置的末端与一装有新脱水的KF的铁制干燥管相连，以隔离空气中的湿气。




六氟化硫在药理上是惰性气体，低毒但对人体有窒息作用。在生活或使用过程中会分解一些痕量的有毒硫的低氟化合物和氟氧化合物。3、急性毒性LD50：5790mg/kg（兔静脉）。 [3] 制备编辑1、直接合成法 经净化后的氟（含HF≤0．5%）和硫反应生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。经水洗、碱洗除去绝大部分杂质气体，昆山六氟化硫，再经热解炉分解S2F10成SF6和SF4（300～350℃），然后经碱洗进一步除去杂质，净化后的SF6气体经硅胶及分子筛干燥器干燥后，制得六氟化硫产品。




直接电解法　将硫、、一氯化硫、或等加入到无水中，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。用与无水电解时，以镍作极，铁作阴极，温度为－10～20℃，电压为7～20V。电解产物应除去杂质;催化氧化法　金属氧化物为催化剂，于300℃下，六氟化硫回收，用空气氧化，六氟化硫气体，该法缺点是收率过低。热解法，在500～2000℃使SF4热解，但该法的转换率及收率皆低，采用微波放电分解SF4亦可。




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