电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷

铷属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求极高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对铷测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。

由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。

 

同位素及内标元素的选择

选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分

析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素

为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量（浓度小于5%）等， 起基体匹配的作用，使待测结果***。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。

本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求，实验结果表明：方法具有简便、准确、快速的特点，具有良好的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。

参数设置：如射频功率、离子源温度、气体流量等，这些参数会影响仪器的性能和分析结果。

质量扫描：可以设置质量范围、扫描速度等，用于监测和分析特定质量数的离子。

数据采集：控制数据的采集时间、积分时间等，国产ICP-MS质谱仪厂家，以获取所需的分析数据。

校准和校正：进行校准曲线的建立、质量校正等操作，确保测量的准确性。

数据处理和显示：显示实时的质谱图、强度数据等，并提供数据处理和分析的功能。

系统状态监测：显示仪器的运行状态、气源压力、真空度等信息，以便及时发现潜在问题。

方法编辑和保存：可以创建、编辑和保存分析方法，方便后续实验的重复使用。

用户设置和权限管理：根据不同用户的需求，设置相应的权限和操作选项。

故障诊断和报警：当仪器出现故障或异常时，提供相应的诊断信息和报警提示。这些只是一般情况下 ICP-MS 质谱仪控制界面可能包含的功能，具体的界面布局和操作方式会根据仪器的特点和用户需求而有所不同。

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