ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，电感耦合等离子体质谱价格，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

 

PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

蠕动泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。

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