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视频作者:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司





样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可

对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。


 

为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。

湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。

在进行样品前处理时,电感耦合等离子体质谱厂家,需要注意以下几点:

选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。

控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。

避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,以保证分析结果的准确性。

控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。

进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。

总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。




微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?

mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。


 

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