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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9一芴酮的合成工艺：

与现有的技术相比， 本工艺的有益效果是 ：溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ， 低毒环保 ； 催化剂采用 工业常用催化剂 ， 廉价易得 ， 优化 了生产工艺 ， 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 ， 溶剂可以回收 ， 实现重复使用 ；

设备采用微泡发生器 ，利用剪切接触发泡原理 ：即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 ， 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 ， 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ，所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ，气体与液体充分溶解 ，溶解效率可达 80％ 一100％。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。 

一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 ， 纯度均大于 99％以上 ，且产率可 以达到 85％以上。

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芴酮的制备方法：非芴为原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮， 具体方法是将酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解， 获得以 芴酮为主产物的混合物。

简便合成芴酮的方法， 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物， 在 H 2 SO 4 存在下反应生成芴酮取代物， 然后以硒为催化剂， 在 250℃脱氢既得芴酮， 收率 48% ～80%

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