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工业芴的精制方法之三相结晶部分

结晶原料与试剂性质：

(1)结晶原料：

三相结晶所用的原料芴含量分别为：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。

(2)试剂基本性质

本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体，溶于酒精及，不溶于水，相对密度 d 4 20 0.86，沸点 140℃。

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对工业芴的精制进行研究：

熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见报道。

该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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工业芴的精制方法：

三相结晶法中水的作用：

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长，使它达到要求的均匀的尺寸，不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比，从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差，使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用，溶剂的需要量就只取决于杂质的含量，可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中，离心后浮在水层上，而已净化的晶体沉在水层下，除去水层后就能获得好的产品。

实践证明：凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品，用三相结晶法提纯是很有效的，可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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