四川CASNO 24324-17-2工厂直发-金精化工厂
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视频作者:孝义市金精化工有限公司







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工业芴三相结晶法的适应性:

与原来的溶剂结晶法相比,三相结晶法的突出特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,价廉易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。

因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可显著提高晶体产品的纯度和产率。

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用重质洗油精制工业芴:

降低芴成本的途径

(1)开发芴生产过程中的付产品。在生产芴过程中切取苊馏分作为付产品出售,切取氧芴馏分生产氧芴,开发氧芴市场。

(2)将第二次洗涤的母液作为一次洗涤溶剂,可节省新溶剂。

(3)将芴前后馏分回配于原料重质洗油中节省原料。

(4) 将洗涤母液蒸馏,回收溶剂。

(5)加强操作管理。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点

(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。

(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。

(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。

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