于10L三口反应瓶中加入正丁醇(2)4.45kg(60mol),慢慢加入硫酸0.8kg,加入沸石,装上分馏装置。慢慢加热至沸,控制分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒进行分馏脱水,直至脱水完全,约需20h。共蒸出约600~660mL。反应液由开始的110℃逐渐升至145℃,颜色也随之变暗。冷后加入1L水,充分摇动后,静置分层有机层,用50%的硫酸洗涤三次,再水洗,无水碳酸钠干燥,减压分馏,再常压分馏,收集140~142.5℃的馏分,得产品(1)2.0kg,率50%。
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于装有温度计(温度计的末端浸入液面以下,潍坊丁醚厂家,剧烈瓶底0.5~1cm)、分水器(分水器上安装一只回来冷凝器)的反应瓶中,加入正丁醇(2)50g(62mL,0.64mol),山东丁醚厂家,硫酸9mL,几粒沸石。用电热套加热至回流,此时反应液温度在110℃左右①,淄博丁醚,生成的水收集于分水气中。继续加热回流,直至无水蒸出。将反应瓶冷却,丁醚供应商,加入70mL水,用分液漏斗分出有机层用50%的硫酸洗涤两次以除去未反应的丁醇。再水洗两次,无水氯化钙干燥。蒸馏,收集140~144℃的馏分,得正丁醚15g,收率32%。注:①适宜的反应温度应在130~140℃,但由于共沸物的生成,开始时温度往往达不到,当接近反应结束时,可升温到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。实验时可在分水器中加入一定量的水。
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分子量118.17。无色透明液体,微有香味。相对密度(20 ℃/4℃)0.90/0.75,凝固点-74.8℃,沸点171-172℃,闪点(开口)74℃,燃点244℃,折射率1.4198,蒸气压(25℃)0.111kPa,粘度(25℃)3.15mPa·s。
能溶于水、甲醇、乙醇、醚、苯、碳、庚烷等溶剂和矿物油。可燃,通明火、高热、强氧化剂有燃烧的危险。极限1.1%一10.6%(vol)。低毒,LD501480 mg/kg,空气中高容许浓适240mg/m3(或0.005%)。
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