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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83'C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56'C,9-芴酮99.5%工厂直发,催化剂与芴的质量比0.4%,空气流量150mL/min。
试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C,催化剂与芴的质量比0. 4% ,空气流量150mL/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,9-芴酮99.5%批发厂家,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958),有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法,目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法,前者如硝基、基、酰胺、肟等的还原,运城9-芴酮99.5%,后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等,醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多,诸如: Pd,Ni,Pt 等金属催化的氢气还原胺化,采用、锡烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化,有用烯丙基硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn还原的多步还原法,但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求,后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产,采用稀醋酸和Zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此,探索价格低廉、性能优良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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