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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,广东9-芴酮99.5%,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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对苯芴酮 为平面共轭分子 , H 的离解或 加合. 均不影响分子骨架 的构 型 . 所 以可用HM O 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 , 获得 电子轨道及其 能量 , 计 算所 用参数 同文献, 并 由 实验数据 拟台 =一3.24×l0—3hC. 图 3是 中性分 子的 电荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占据分 子轨道(HOM o)与低空轨道(LUM O)的能差 计算 了 吸收峰波长 .各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 , 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式, 加 以挑选, 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 1中 , 以便 与 实 验系 统对照.
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芴酮制备方法:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,9-芴酮99.5%批发价格,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。
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