石墨提纯:占化学提纯和物理提纯两种方法。
1、化学提纯:是利用石墨耐酸、碱、抗腐蚀的性质,用酸、碱处理石墨精矿,使杂质溶解,然后洗涤掉,提高精矿品位。化学提纯可获品位为99%的高碳石墨。化学提纯有多种方法,国内应用广的是经氧化钠高温熔融法。
基本原理是在500℃以上高温条件下,使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与少碱,即NaOH起反应,生成水溶性反应物,用水浸取反应物,即可消除掉部分杂质,另一部分杂质,如铁的氧化物,深圳石墨坩埚,碱熔后用HCl中和,生成可溶子水的氯化铁,用水洗涤即可除去。
上述工艺流程中,NaOH浓度为50%左右,石墨坩埚价格,与石墨按1:0.8的比例混合,即生产1 t高碳石墨消耗NaOH0.4t左右。HCl的加入量约为石墨的30%。燃料用煤约为0.6-0.7t。碱熔法所用设备主要有锚式搅拌机,熔融炉、螺旋浆搅拌机、V型洗涤槽等。回收率85—90%,投资15—20万元。这种,工艺虽较,但也存在耗水量大、石墨流失多,生产率较低,耗碱量大,且排放的废液污染环境等不足。
由上原因,成本较高。为解决或改善上述不足,测试中心研制了提纯高碳石墨新工艺,以离心洗涤取代V型洗涤槽,将废液处理后循环使用。采用这种新工艺,可降低材料成本50%左右,节水50%左右,产率提高10%左右,并减少了废液对环境的污染。石墨固定碳含量大于99%,回收率达 92.8%。
2、物理提纯:即高温提纯,利用石墨耐高温的性质,将其置于电炉中,隔绝空气加热到2500℃,使灰分(即杂质)挥发掉,从而提高精矿品位。高温提纯可获品位为99.9%的高纯石墨。
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坩埚的预热:
1. 新坩埚应加热到200℃左右保持30分钟,以驱除坩埚可能吸收的湿气。
2. 随后应尽快将坩埚加热到800℃~900℃,然后降低到工作温度。
3. 待坩埚温度将到工作温度后将小的水口料漫温加入坩埚入。
坩埚的用后维护:
1. 不要让熔化的金属凝固在坩埚中。在炉子关闭电源之前应舀出所有金属液。
2. 炉子还热时,使用适当的工具刮掉坩埚壁上的熔渣,避免损坏坩埚。
3. 保证泄料孔一直关闭和清洁。
4. 让坩埚自冷却到室温。
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