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芴作为有机合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等,用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料,还原染料,抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料,为溶剂生产芴的试制情况。
芴的熔点较高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热,且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时,冷却水出口温度应为(70士5)C.
芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分,不利于芴的分离;反之,则浪费溶剂,增加成本,二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法,按滤饼与1 : 0.8的比例混合,在室温下抽滤直至产品合格。
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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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