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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不显著,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可保证获得质量较好的晶体,又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可保证晶体具有较高的纯度,又可保证获得较高的产品收率。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料,间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶,过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收,使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例,然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此,积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
程序升降温控制装置11为外购现有产品,包括加热器13、温度控制器12、冷却器14,加热器13、冷却器14并列布置,它们的出口端连接到温度控制器12的进口端,它们的进口端连接到循环泵19的出口端,循环泵19的进口端连接到循环介质进口16.上,温度控制器12的出口端连接到循环介质出口10上。
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
工业芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物质,氧芴的沸点为287℃, 芴的沸点为298℃。 因此,选择汽化温度为300℃。
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