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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
溶质分子分散入溶剂后,溶质分子即与邻近的溶剂分子相互作用,而这一相互作用是放热的。释放的能量依下列相互作用的增加而增大,溶剂和溶质分子都是非极性的<其中之一是非极性,而另一种是极性的<两种分子都是极性的<溶质质点被溶剂分子溶剂化的。
如果一步和第二步的能量损失较小,或第三步得到的能量较大,那么总的焓变就更负(放热)。因此当溶质质点彼此强烈地结合时,头一步的能量损失较大,溶质仅易于溶解于那些溶质与溶剂间相互作用较大的溶剂中,当溶剂分子相互间高度缔合时,溶剂仅易于溶解那些分散后能形成较强的溶质—溶剂相互作用的溶质质点。
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