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视频作者:孝义市金精化工有限公司







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工业芴的精制方法的实验原理:

当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时,熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶,结晶点低的物质仍呈不饱和状态,而被留在液相内,在大多数情况下,先结晶出的物质是比较纯的,于是杂质便在熔融液中富集,这就是通常所说的“残液”,提纯的物质 S 1 与残液分离,然后对晶体进行“发汗”, “发汗”过程与结晶过程相反,随着温度的升高,熔点低的物质先被熔化,熔点高的物质仍保持晶体状态。这样,待发汗完毕后,物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ,如此反复,待晶体 S n 纯度达到要求时,将其全部熔化并收集。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。

称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。

系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。

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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:

重结晶是结晶的重要方式,是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中,趁热过滤,以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色),将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行,也能在过饱和度低的情况下进行。

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