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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,Fmoc-osu批发厂家,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。

另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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工业芴精制方法评价:三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,陕西Fmoc-osu,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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