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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,Fmoc-osu生产厂家,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。

另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,北京Fmoc-osu,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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工业芴提纯精芴的新型设备:

本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。

本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。

芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。

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用重质洗油精制工业芴:

降低芴成本的途径

(1)开发芴生产过程中的付产品。在生产芴过程中切取苊馏分作为付产品出售,切取氧芴馏分生产氧芴,开发氧芴市场。

(2)将第二次洗涤的母液作为一次洗涤溶剂,可节省新溶剂。

(3)将芴前后馏分回配于原料重质洗油中节省原料。

(4) 将洗涤母液蒸馏,回收溶剂。

(5)加强操作管理。

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