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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。

3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。

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芴酮制备方法

已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065),用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.

本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒,将熔化的芴滴入压缩空气流中,空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮,再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。

按照本发明,在制作钒钾触媒时,含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时,含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时,含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。

按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质,形状可为鞍形、柱形、柱粒形等,粒径可选用3~ 15mm,优选3~10mm。

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对芴酮 的生成:

分光光度法 测定 离解 常数以 35%乙醇水溶液作溶剂 , 试剂配成 l0一smol/L浓度 , 试样 以 HCI和 NaOH 溶液调节 pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH O. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 NazSo4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 , 光 密度 与 pH 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 : pK =2.14.pK2=5.86, pK 8.79。 pK. =1 1.68.

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