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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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芴的沸点为297C,熔点是115C,其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小,只有8'C左右,所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。
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