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用重质洗油精制工业芴:
降低芴成本的途径
(1)开发芴生产过程中的付产品。在生产芴过程中切取苊馏分作为付产品出售,切取氧芴馏分生产氧芴,开发氧芴市场。
(2)将第二次洗涤的母液作为一次洗涤溶剂,可节省新溶剂。
(3)将芴前后馏分回配于原料重质洗油中节省原料。
(4) 将洗涤母液蒸馏,回收溶剂。
(5)加强操作管理。
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在工业芴的提取精制过程中, 首先通过蒸馏的方法切取芴主馏份, 然后精制芴主馏份得到纯度较高的芴。 常用的结晶法有冷却结晶法和溶剂结晶法。 根据实际生产及实验研究,溶剂法对工业芴产品质量、收率影响进行深度分析研究。
洗油为多种组分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之间,洗油的功能用途广泛,现市场内洗油内组分不稳定,CASNO 24324-17-2工厂直发,导致经过蒸馏后的芴馏分含量波动。 其中芴馏分以苊、氧芴、芴、芴后组分为主要成分。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
采用不同纯度的高纯原料,分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶,收率基本上差别不大,从纯度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些,但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好,为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料,以不同的结晶方式,获得的结晶纯度相差较大,但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶,显然要比只加热到全部溶化,或比全溶温度高10~20℃,再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大,但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是,混合液在被加热到煮沸温度后,分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度,并保持一定的煮沸时间时,上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏,使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中,并呈自由状态,离析状态,在这样的情况下,对溶液降温,杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出,而是继续保留在溶液内,从而使析出晶体纯度提高。
另外,由于在一定温度下,一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温,故其收率差别不大,综上分析,以 Ph-Cl 为溶剂,溶液煮沸 30 分钟再冷至室温,即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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