操作火花直读光谱仪时应注意要点
工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品较好用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,手持光谱仪价格,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
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