加氢反应釜容积表述方式可以分为有效容积、全容积、公称容积。按照容积的需要加氢反应釜结构形式又分为立式和卧式两种,按照容积1000L以下,直径较小,只能选择开式,1500L以上应选用闭式结构较好。加氢反应釜装料系数根据用户的实际的投料量进行计算。
反应釜的内搅拌反应釜反应物料的系数一般取0.6~0.85,反应釜生产,如物料在反应过程中呈泡沫或沸腾状态一般0.6~0.7,如物料在反应过程中比较平稳一般取0.8~0.85,当然也要根据反应釜的设计结构及其它使用工况,既要满足反应釜的反应完全,又要保证搅拌物料充分不溢出等。
加氢反应釜的控制仪的安装、使用及保养不锈钢实验室反应釜
(1)按照后面板的标牌指示,接上电源线,从控制仪到磁力反应釜的线路有:电炉用双芯,胶皮电缆线,电机的三芯电缆线,测温线。控制低仪接地导线连接好反应釜炉筒的接地导线,并且一并接入电源的接地线上,保证磁力反应釜和控制仪接地电阻小于4欧姆。
(2)安装平整,箱体倾斜度不超过5℃,以确保测量仪表可靠工作。
(3)将电源开关合上,电源指示灯亮,表示电源接通。
(4)电加热的操作:首先调好温调仪的给定数,板动加热开关,加热电路接通灯亮,平行反应釜,适当调节加热电位器却可达到无级调压恒温的目的,并能满足升温速度的要求。
(6)控制仪的维护和保养。在正常运转之前;必须检查有无异状,运行时,严禁打开箱体。定期校准测量仪表,保证精度。设备的工作环境,应符合安全技术要求。
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,不锈钢实验室反应釜,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,反应釜,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。
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