合成方法1、邻苯二胺(Darschroder)法 早期在冰醋酸的环境中,由邻苯二胺与反应,缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻,收率不高。有用亚代替来反应,然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。
2、邻肼法 将邻肼溶解在中,溶剂中有和催化剂,通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91%
3、1-羟基苯并法 将邻硝基与反应得到1-羟基苯并,庆阳苯并三氮唑生产,这一过程随着的过量其收率从87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯并:铁粉:盐酸为1:2.5:(6.5~7.0),在85度条件下反应。再通过2-乙反复萃取得到BTA
制备
邻苯二胺高压法:邻苯二胺高压法是由美国John发明的.邻苯二胺与的投料摩尔比为1∶1~1.05,反应温度为200~300℃,压力为4.8×106~6.9×106Pa.反应完毕后,用酸调pH值为6.由于重氮化闭环反应没有酸参加,所以减少了重氮偶合产生深颜色焦油状物的机会,从而提高了产品的收率,同时使产品的纯化变得容易.例如,邻苯二胺同37%的水溶液,在温度为260℃,压力为3.0×106至3.3×106Pa条件下,反应3小时后冷却,用将pH值从11.7调到6,得到纯度为、收率为96.9%的苯并三氮唑.此工艺无需醋酸、副反应少、污染小、收率高且反应时间短,可以连续生产.我国科研人员采用加压一步法合成苯并三氮唑现已取得成功。由邻苯二胺与经加压一步合成苯并三唑钠,再经酸化结晶得产品.该法成本降低50%~70%,并填补了两项国内空白。
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苯骈三氮唑生产方法2014年07月22日苯骈三氮唑生产方法:1. 一种5-苯骈三氮唑的生产方法,其特征在于包括下列步骤: 在反应釜中,将3,4二氨基置于0.8~1.5倍重量的纯水中,加热、保持95~105℃的温度,并搅拌,可溶苯并三氮唑生产,使其充分溶解; 向步骤1所成的溶液中加入0.4~0.7倍于3,生产 设备苯并三氮唑生产,4二氨基反应压力保持在5.6~5.8MPa,保持温度250~280℃、搅拌2.5~3.5 小时; 将步骤2所成溶液冷却至温度180~200℃,压力降至0.7~0.8 MPa; 在步骤3所成溶液中滴入硫酸,保持PH值为5-6,出现大量结晶体生成; 将步骤4所得结晶体及液体的混合物进行脱液处理,保持20~30℃的温度; 将步骤5所得结晶体加热,保持温度105~210℃,使其脱水;将步骤6所得结晶体进行蒸馏,温度保持在220~240℃,回流2.5~ 3.5小时,并充分搅拌,制成所述的5-苯骈三氮唑。 2. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤1中所述的纯水,是指蒸馏水或去离子水。 3. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤2中控制反应温度采用的是以中压盘管的循环水来控制反应温度的。 4. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤3中滴入的硫酸其浓度为12%~16%
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