为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品，需要进行适当的样品前处理，需要进行适当的样品前处理，以将待测元素从基体中电离出来，并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。

湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合，在高温下进行消解，以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化，以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解，以将待测元素从基体中分离出来。

在进行样品前处理时，需要注意以下几点：

选择适当的前处理方法：根据样品的性质和待测元素的性质，选择适当的前处理方法。

控制样品的量和浓度：样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果，因此需要控制样品的量和浓度，以保证分析结果的准确性。

避免污染：在进行样品前处理时，需要避免污染，以保证分析结果的准确性。

控制消解温度和时间：消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果，因此需要控制消解温度和时间，以保证分析结果的准确性。

进行空白对照实验：在进行样品前处理时，需要进行空白对照实验，以保证分析结果的准确性。

总之，为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品，需要进行适当的样品前处理，以将待测元素从基体中分离出来，并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时，需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，电感耦合等离子体质谱厂家，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

 

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品

3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等

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