微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，电感耦合等离子体质谱价格，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品

3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等

炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?

答

1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!

2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

问

请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?

答

1、可以更换的流量的雾1化器；

2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；

3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾1化器流速对灵敏度影响不大；

4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命；

5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；

6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；

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