铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品,是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等,但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来,随着国产直读光谱仪的飞速发展,在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是,对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难:分析样品在预燃激发时非常容易被击穿,在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑,导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析,台式光谱仪价格,样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品,途径一是将样品高温加热至熔融,然后冷却使其凝结成块状;其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素(As, Sn等)不利;此外,如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理,难于融结。本文用第二种方法制备样品,并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明,由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析,测定的结果与化学方法相一致,适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及检测。
直读光谱仪较早起源于上世纪40年代,起初被应用于装备制造领域。第二次大战后,随着基础设施的重建,经济开始复苏,光谱仪也逐步被应用于民用领域。上世纪60年代,直读光谱仪被引入到国内,作为其一批应用者,钢研纳克的母体原钢铁研究总院(现为中国钢研科技集团),见证了直读光谱仪产业在我国的发展,这也为钢研纳克后期涉足该领域打下了坚实的基础。2005年,钢研纳克推出一代直读光谱仪——Labspark750,至今,钢研纳克的直读光谱仪产品已历经了三次较大规模的升级迭代,产品性能持续得到改进。本次钢研纳克在BCEI1A2019上推出的SparkCCD7000直读光谱仪在检测灵敏度、光学系统、智控、痕量元素识别等方面都有大幅提高,据了解,此仪器在发布会前已经过多次试验比对,其各项数据均已处于国际1水平。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
试料激发和计算机操作
①、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。
②、试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。一点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。
第二点检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样,必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。
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