Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆质量分析器；

涡轮分子泵提供可靠真空系统；

碰撞反应池系统；

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1

冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35

载气流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。

高纯氩气（纯度不小于99.99%）；

1.4样品处理

样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

蠕动泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。

空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素，还可能包括以下原因：

气源问题：氩气等气源的纯度不够或存在杂质，可能影响空白样品的检测。

样品容器污染：用于存放空白样品的容器可能受到污染，导致空白样品结果异常。

静电干扰：静电可能对仪器的检测产生干扰，尤其在干燥环境中更容易出现。

参数设置不当：仪器的某些参数设置不合适，如雾化气流量、等离子体功率等，可能影响空白样品的检测。

软件问题：仪器的软件可能存在故障或错误，ICPMS质谱仪厂家，导致数据处理异常。

外部干扰源：附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。

要解决这些问题，可以尝试以下方法：

检查和优化气源，确保气源的纯度和稳定性。

清洗或更换样品容器，避免污染。

控制实验室的湿度，减少静电干扰的可能性。

仔细检查和调整仪器的参数设置，根据实际情况进行优化。

检查软件是否需要更新或重新安装，确保软件正常运行。

排除外部干扰源，如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。

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