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工业芴新溶剂结晶法的适应性

新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的，其显著特点就是从分子作用力的角度，对影响分离结晶的因素进行深入的分析，从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处，使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时，在结晶过程后期，由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则，使得整个分离过程更加科学有效，不仅一次性收率保持了较高的水平，而且晶体纯度也获得了大幅度提高，而且该方法操作更简单，后溶剂的回收也较容易。

以上就各种方法的适应性作了概述，这里需强调的是，每种适应情况并非是的，具体涉及到不同的分离物系，实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约，甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”，也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何，还要通过具体实验来证明。

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工业芴的精制方法之三相结晶部分

结晶原料与试剂性质：

(1)结晶原料：

三相结晶所用的原料芴含量分别为：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。

(2)试剂基本性质

本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体，溶于酒精及，不溶于水，相对密度 d 4 20 0.86，沸点 140℃。

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精芴的制取方法：

三相结晶法

将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。

钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，安徽Fmoc-osu，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。

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