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工业芴的精制方法之三相结晶实验

降温速度对结晶分离的影响：降温速度对晶体芴纯度的影响不显著，随着降温速度的增大，纯度只是略有下降，芴的收率随降温速度的变化也不大。综上，选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值，10℃/h。在此降温速度下，既可保证获得质量较好的晶体，又能保证较短的生产周期。

结晶终温对结晶分离的影响：晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大，而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高，析出的杂质相对越少，所以晶体纯度越高。但结晶终温越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃，这样既可保证晶体具有较高的纯度，又可保证获得较高的产品收率。

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工业芴的精制方法之三相结晶部分

结晶原料与试剂性质：

(1)结晶原料：

三相结晶所用的原料芴含量分别为：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。

(2)试剂基本性质

本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体，溶于酒精及，不溶于水，相对密度 d 4 20 0.86，沸点 140℃。

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由于芴与其中所含的杂质组分如：氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体，且沸点较接近，若采用常规的精馏方法，势必需要很高的理论板数和很大的回流比，从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法，无论是在产品芴的纯度，还是在产品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是实现芴分离的优化技术。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大，利用熔融结晶技术，有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分，得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。

另外，利用熔融结晶法进行分离，不用溶剂，所以没有溶剂分离和环境污染问题。

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