ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

 

为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品，需要进行适当的样品前处理，需要进行适当的样品前处理，以将待测元素从基体中电离出来，并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。

湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合，在高温下进行消解，以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化，以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解，以将待测元素从基体中分离出来。

在进行样品前处理时，需要注意以下几点：

选择适当的前处理方法：根据样品的性质和待测元素的性质，选择适当的前处理方法。

控制样品的量和浓度：样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果，因此需要控制样品的量和浓度，以保证分析结果的准确性。

避免污染：在进行样品前处理时，需要避免污染，以保证分析结果的准确性。

控制消解温度和时间：消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果，因此需要控制消解温度和时间，以保证分析结果的准确性。

进行空白对照实验：在进行样品前处理时，需要进行空白对照实验，以保证分析结果的准确性。

总之，为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品，需要进行适当的样品前处理，以将待测元素从基体中分离出来，并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时，需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。

参数设置：如射频功率、离子源温度、气体流量等，电感耦合等离子体发射光谱仪价格，这些参数会影响仪器的性能和分析结果。

质量扫描：可以设置质量范围、扫描速度等，用于监测和分析特定质量数的离子。

数据采集：控制数据的采集时间、积分时间等，以获取所需的分析数据。

校准和校正：进行校准曲线的建立、质量校正等操作，确保测量的准确性。

数据处理和显示：显示实时的质谱图、强度数据等，并提供数据处理和分析的功能。

系统状态监测：显示仪器的运行状态、气源压力、真空度等信息，以便及时发现潜在问题。

方法编辑和保存：可以创建、编辑和保存分析方法，方便后续实验的重复使用。

用户设置和权限管理：根据不同用户的需求，设置相应的权限和操作选项。

故障诊断和报警：当仪器出现故障或异常时，提供相应的诊断信息和报警提示。这些只是一般情况下 ICP-MS 质谱仪控制界面可能包含的功能，具体的界面布局和操作方式会根据仪器的特点和用户需求而有所不同。

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