电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷

铷属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求极高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对铷测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。

由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。

 

如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低，可能有以下一些原因和解决方法???

样品制备问题：确保样品的制备方法正确，避免污染或损失。

仪器校准：定期进行仪器的校准和质量校正，确保仪器的准确性。

离子源条件：优化离子源的参数，如射频功率、气体流量等，电感耦合等离子体发射光谱仪价格，以提高离子化效率。

接口和锥体维护：定期清洁和维护接口和锥体，以减少离子传输的损失。

检测器性能：检查检测器的状态，确保其正常工作。

质谱干扰：排除可能存在的质谱干扰，如基质效应、多原子离子等。

气体质量：使用高纯度的气体，以避免气体不纯对灵敏度的影响。

样品提升率：检查样品的提升率是否合适，过低的提升率可能导致灵敏度降低。

仪器老化或故障：如果仪器使用时间较长或出现故障，可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题，可能需要综合考虑以上因素，并进行逐步排查和优化。

3. 如何进行仪器的校准和质量校正？

进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性，具体步骤如下???

硬件校准：

进行电子学参数的校准，包括离子能量、离子束流、放大器增益等。

进行离子光学系统的校准，包括离子传输效率、离子聚焦等。

元素校准：

使用标准溶液进行元素的校准，可以选择物质或商业标准物质。

根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号，建立元素的校准曲线。

根据校准曲线，对未知样品进行浓度的测量和计算。

质量校正：

进行质量的校正，以消除同位素的影响。

进行质量偏差的校正，以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。

在校准和质量校正过程中，需要注意以下几点???

选择合适的标准溶液和校准方法，以确保校准结果的准确性。

定期进行校准和质量校正，以保证仪器的准确性和稳定性。

记录校准和质量校正的结果，以便后续分析时参考。

需要注意的是，不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求，因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

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