电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术,具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、
锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品,定容分析,本方法具有样品处理简单,容易操作, 测定准确度高,精密度好,检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能,所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层(如镀锌板),广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业,纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能,可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、
化工、电池、仪表等工业部门,可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌,常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质,而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求,使材料的痕量分析
领域面临新的挑战。其中越来越多的元素,包括一些并不典型且含量极低的元素,必须采用高灵敏度的检测方法, 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术,该技术具有谱图简单,检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时,由于大量基体的存在以及由
于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰,使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等,将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析,取得了满意的结果。
要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求,可以考虑以下几个方面:
校准和标准化:定期进行仪器的校准和标准化,使用标准物质进行校准,以确保仪器的测量结果准确可靠。
质量控制:进行质量控制措施,如空白样品、标准样品、重复样品等的检测,以监测仪器的稳定性和准确性。
仪器维护:按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养,包括清洗、更换耗材、检查部件等,确保仪器处于良好的工作状态。
样品前处理:优化样品前处理方法,确保样品制备的一致性和可靠性,电感耦合等离子体质谱价格,以减少干扰和误差。
培训和经验:操作人员应接受充分的培训,了解仪器的操作和分析方法,积累丰富的经验,以正确操作和解读仪器的分析结果。
定期验证:定期进行仪器性能的验证和评估,与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。
环境条件:确保仪器的工作环境符合要求,如温度、湿度、电磁场等,以避免环境因素对仪器性能的影响。
数据分析和审查:对分析数据进行仔细的审查和分析,发现异常结果时,及时进行调查和纠正。
供应商支持:与仪器供应商保持良好的沟通,及时获取技术支持、固件更新和维修服务。
方法开发和优化:根据具体的分析任务,开发和优化合适的分析方法,以提高仪器的分析性能。
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