固体中氮分析原理

钢中的杂质氮是在冶炼、加工等过程中由原材料及气氛中吸入、残留于钢中造成的。在一定情况下，氮也作为一种重要的合金元素从中间合金或用渗入的方式加入。氮在钢中的含量因冶炼方式、热处理制度和钢种的合金成份而变动，一般为 0.001%-0.50%，若经氮化处理，钢件表层的氮量可达 1%-6%。钢中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子状态固溶于钢中，较少数情况下，氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在钢的表面。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后将极度地提高钢的蠕变和持久强度。对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能。氮还影响钢的电磁性能。如在硅钢中，含有氮化铝将导致矫顽力增大和导磁率降低，但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂，可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮对钢液有不利影响，如使低碳钢在提高强度和硬度的同时韧性降低，缺口敏感性增加，并产生兰脆现象同时，当氮含量较高时将使钢的宏观组织疏松，甚至产生气泡，使热或冷的变形加工发生困难。因此，对钢中氮进行测定和了解，为控制冶炼和加工工艺提供了技术参数指导，具有重要的意义。自从六十年代初 A.M.Baccemah 等人将脉冲加热技术应用于金属中气体分析以来，这种方法得到了突飞猛进的发展，利用该技术制成的气体分析仪不断完善并发展，逐步趋于智能化，简便化。越来越多的实验室都选用仪器来完成样品的分析，避开化学法中配制溶液、选择溶液等复杂操作。目前高温合金、生铁及铸铁、金属功能材料等金属中氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法（JISG1228-86， ISO10720:1997）适用于钢铁中全范围氮的测定。

氧氮分析仪检出限

氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、 载气以及炉膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下， 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明， 氧空白值是 0. 0030% ， 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% ， 以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。

氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，氧氮仪价格，试样应车制成ф4~5mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，对块状试样，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，一般要用镍箔或锡囊包裹。

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