纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫:近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一,通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法,以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时,硫会和氧气在高温下反应生成so2,碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此,当测定 APT中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定,对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验,结果令人满意。
纳克碳硫仪测定铜精矿中硫的实验方法
采用 GBW08665无水的硫酸钠标准物质绘制校准曲线后,用ZBK340铜精矿标样再次做单点校准。然后称取0.045g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1g锡,0.3g铁和 1.2g钨,按照碳硫分析仪器说明书操作,软件中自动显示硫的测试结果。
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碳硫分析仪使用及维护的注意事项
1、碳硫分析仪测试时间应用3-4个标样作曲线,若用单一标样定标与被测试样含量相近为宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。
2、电弧燃烧炉使用时应根据箱体面板上的电流表,调节电极棒端部对坩锅内试样间隙。3、电弧燃烧炉工作以后,坩锅和坩锅座的温度较高,不要用手去触摸它们,以免。
4、连接好电源线后,必须立即用试电笔检测坩锅座及壳体是否带电,坩锅座若带电应
将电源之相、中线互换后再用试电笔检测;若壳体有极弱的带电,应接好安全地线后再用试电笔检测。
5、碳硫分析仪的在正常使用情况下,每次需要点燃时,只要将“引弧”按钮瞬间按动一下,即可松手,就能高速点燃试样。
6、遇有碳硫分析仪测试有稳定时,可用连通器压差法进道漏气检查。
7、操作本炉时,对气路系统运用,全自动CS分析仪厂家,必须采用“前大氧、后控气”的工艺,调整氧压至0.04兆帕,调节流量计流量为80-120升/小时。
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