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工业芴精制方法评价：新溶剂结晶法

初始原料芴纯度为 95.4%，经过四级操作，产品芴纯度可达99.5%以上，且单步收率亦能保持较高水平，在 65%左右，后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%，如果再把回收芴的数量考虑在内，估计单步收率会大于 85% ，这样精芴的总收率将高于 50% 。

溶剂的回收量均在 60%以上，溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明，以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的，不仅精制效果好，而且操作简单 ，每一级操作的分离度均比其他方法高，溶剂回收也较容易，且无“三废”排放。更重要的是，通过新的溶剂结晶法实验，基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素，对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。

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芴的沸点为297C，熔点是115C，其主要杂质是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴与芴的沸点差很小，只有8'C左右，所以芴的精制基本都是采取化学分离的方法。目前，工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法、结晶分离法。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，特别是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。

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