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芴酮制备方法

已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065),用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.

本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒,将熔化的芴滴入压缩空气流中,空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮,再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。

按照本发明,在制作钒钾触媒时,含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时,含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时,含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。

按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质,形状可为鞍形、柱形、柱粒形等,9-芴酮现货,粒径可选用3~ 15mm,优选3~10mm。

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9一芴酮 , 别名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈黄色斜方结晶体 ,四川9-芴酮, 熔点 84 ℃ , 沸点 341.5 ℃ , 是一种重要 的精细化工原料 , 常作为合成 的中间体材料 , 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 , 占煤焦油总量 的1% ~2%, 而且芴 自身价格低廉 , 随着企业间市场竞争的加剧 , 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 , 是发展的必然趋势。 因此 , 从这个角度考虑 ,以来 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 , 势在必行 。 近年来 ,随着功能材料科学 的发展 ,芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 , 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 , 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 , 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。

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按照本发明的芴酮制备方法,既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮,又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明,也可以使用其它类型的触媒,所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用,也可以配合使用,优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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