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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 K 值随浓度而变化。
当 K<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 K>1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 K=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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由于芴与其中所含的杂质组分如:氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体,且沸点较接近,若采用常规的精馏方法,势必需要很高的理论板数和很大的回流比,从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法,无论是在产品芴的纯度,还是在产品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是实现芴分离的优化技术。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
另外,利用熔融结晶法进行分离,不用溶剂,所以没有溶剂分离和环境污染问题。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料,间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶,过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收,使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例,然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此,积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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