脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量
软磁性金属和合金材料用途广泛, 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。
纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下, 氧在材料中是一种有害元素。 因此, 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、
库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷,采用定氧仪O-3000, 选用工具钢标样绘制氧校准曲线, 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。
应用氧氮分析仪器,采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量, 使用较佳条件, 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之间, 结果精密度和准确度令人满意。
ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理,消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素,一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净,然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍,若有污渍,可用酒精擦试,若有锈迹,可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源,仪器预热至少2小时,没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打开载气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下仪器截止阀(截止阀可保持常开状态)
7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机,进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”(450℃~600℃)、“转化炉温”(450℃~600℃)、“冷却水温”(4℃~30℃)是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次,让系统整体预热,降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 点击“开关炉”按钮,打开脉冲炉,用电极刷清扫上下炉头,用干净绸布擦拭炉头,并用洗耳球吹扫炉膛,换新坩埚,再次点击“开关炉”按钮,关闭脉冲炉。
7 输入样品名称,将样品放入天平称重,点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中,点击“加样”按钮,等待系统完成加样动作。
8 点击“开始”按钮,程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤,显示分析结果,进行过程中若出现问题,可点击“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四, 仪器关机
氧氮氢分析仪的使用环境有哪些要求?
载气:氩气(氧分析)、氦气(氧氮分析)或氮气(氢分析),纯度99.9999%,氧气减压阀YQY-12,0.2~0.3 MPa
动力气:普通氮气/压缩空气,氧气减压阀YQY-12,价格,0.2~0.3 MPa
冷却水:4L/min~6L/min(自来水压,0.25MPa以上,水质好、硬度小,水管可接φ10mm水管,有下水池)或满足上述条件冷却循环水
电源:220V±10%,50Hz(两组,不同相;一路提供50 A电流,供脉冲加热炉;另一路外接三孔插座,并准备计算机用多组插座一个,电流10A;电源需接地良好)
电流:50A
功率:8000W
接地电阻:<5Ω(要求有单独地线)
使用湿度:<80%RH,要求安装空调或去湿机
使用温度:18℃~29℃
电磁干扰、振动:无高频电磁场、无强烈震动源
电吹风机:要求配备电吹风机一个,有冷风,800W
化学试剂:无水乙醇(分析纯)等
仪器外形尺寸:W×H×D:450×680×550(mm;2个机箱尺寸相同)
仪器净重:~150kg
放置仪器台要求:W×H×D:150cm×75cm×65cm
计算机通用台:W×H×D:120cm×75cm×55cm
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