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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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工业芴提纯精芴的新型设备：

从工业芴提纯精芴的新型设备，其特征是:反应釜安装在支座上，在反应釜上端设置有维修用的人孔。从工业芴提纯精芴的新型设备，其特征是:在反应釜外设置有保温层。

本实用新型采用多相结晶溶剂法提纯精芴的原理，在溶解过程中通过控制溶解温度、降温速率、结晶终温来提纯精芴。 通过程序升降温控制装置以0. 5C /min-15C /min .的速度进行程序降温结晶，结晶终温控制在30C左右，使芴含量从60%提高到98%以上。

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工业芴提纯精芴的新型设备的优点 :

一、可大幅度地提高了芴产品的纯度和收率，具有明显的经济效益，芴的纯度达到98%以上，收率在80%以上。

二、设备和工艺简单，过程废液废渣产生量很少。过程采用工业上常用的极性溶剂和非极性溶剂，所用的溶剂均可以回收再利用，使得操

作和运行成本低。

三、整个设备采用了自动化控制，操作条件自动化程度高，产品质量稳定。

四、本实用新型精制芴，可将精芴过程实现产业化，经济效益高。

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