直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,CCD光谱仪,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
直读光谱仪取样方法影响
取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要确保所检测的样品进行白口化,并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响更大。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,CCD光谱仪厂家,表明I1和Io同时变,CCD光谱仪价格,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,CCD光谱仪厂家,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
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