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双酚芴是合成新型聚(亚芳基醚)重要的化学物质,它的制备方法也是比较苛刻的,现如今只有两种方法可以用来制备双酚芴(硫酸法制备双酚芴和法制备双酚芴)。
硫酸法制备双酚芴:硫酸法是传统的双酚芴生产方法。该法用质量分数96%~98%的硫酸作为缩合反应催化剂,按n()∶n(芴酮)∶n(硫酸)=4∶1∶0.5的配料比,先将、芴酮投放入反应釜中,搅拌保持反应温度在30℃以下,然后逐滴加入硫酸,保持温度在30~70℃,再加入适量巯基羧酸为助催剂合成双酚芴。
该方法适用于小规模、单釜进行间歇生产,特点是流程简单,操作方便,不回收。产品回收采用与水经过反复洗涤除去和过量的,因此产生大量含酚废水和含有有机物的废酸,对环境造成严重危害,处理困难。并且增加了和硫酸的消耗。因此,该工艺基本已淘汰。
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影响双酚芴发挥原有的功效的因素有哪些呢?双酚芴,学名9,9-二(4-羟基)芴,英文名9,9-Bis(4-hydroxyphenyl)fluorene,分子式C25H18O2,分子量350.41,CAS-No3236-71-3,标准情况下为白色结晶或粉状物。
目前工业上双酚芴主要用作功能性高分子材料的单体与改性剂,然而在实际应用中,有很多的因素都会影响双酚芴,双酚芴厂家,从而使得其不能发挥原有的功效:
一、操作所使用的双酚芴产品出现了变质;
二、操作所使用的双酚芴产品不纯,含有其它杂质;
三、操作环境恶劣,如温度过高、湿度较大等等;
四、操作人员的不正当操作及操作器材的不恰当使用。
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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基丙酸(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加时间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。
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